Оказывает прямое возбуждающее влияние на ЦНС : регулирует и усиливает процессы возбуждения в коре головного мозга, дыхательном и сосудодвигательном центре, активирует положительные условные рефлексы и двигательную активность. Стимулирует психическую деятельность, повышает умственную и физическую работоспособность, укорачивает время реакций. После приема появляется бодрость, временно устраняются или уменьшаются утомление и сонливость. Вызывает учащение и углубление дыхания, особенно на фоне угнетения дыхательного центра. Влияет на сердечно-сосудистую систему: увеличивает силу и ЧСС (особенно в больших дозах), повышает АД при гипотензии (не изменяет нормальное). Расширяет бронхи, желчные пути, кровеносные сосуды скелетных мышц, сердца, почек, суживает — органов брюшной полости (особенно при их дилатации). Понижает агрегацию тромбоцитов. Обладает умеренным диуретическим эффектом, главным образом, в связи с уменьшением реабсорбции электролитов в почечных канальцах. Стимулирует секрецию желез желудка. Повышает основной обмен, усиливает гликогенолиз, вызывая гипергликемию.
Блокирует центральные и периферические аденозиновые рецепторы. Способствует накоплению цАМФ и цГМФ за счет торможения активности фосфодиэстераз, участвующих в их инактивации. В большей степени ингибирует фосфодиэстеразу цАМФ (не только в ЦНС , но и в сердце, гладкомышечных органах, жировой ткани, скелетных мышцах). Стабилизирует передачу в дофаминергических синапсах (психостимулирующие свойства), бета-адренергических синапсах гипоталамуса и продолговатого мозга (повышение тонуса сосудодвигательного центра), холинергических синапсах коры (активация корковых функций) и продолговатого мозга (возбуждение дыхательного центра), норадренергических синапсах (усиление физической активности, анорексия).
Кофеин и его водорастворимые соли хорошо всасываются в кишечнике (в т.ч. толстом). T 1/2 составляет около 5 ч, у некоторых лиц — до 10 ч. Основная часть деметилируется и окисляется. Около 10% выделяется почками в неизмененном виде. В организме доношенных новорожденных и грудных детей (1,5-2 мес) элиминируется медленнее (T 1/2 — от 80 до 26,3 ч, соответственно).
Влияние на высшую нервную деятельность в значительной степени зависит от дозы и типа нервной системы пациента. В малых дозах преобладает стимулирующий эффект, в больших — угнетающий. У людей пожилого возраста действие на сон более выражено: наступление его замедляется, уменьшается общее время сна, повышается частота пробуждений (возможно из-за более быстрого метаболизма катехоламинов в ЦНС). У недоношенных детей при устранении периодического дыхания кофеин снижает парциальное давление углекислоты, концентрацию H + крови и одновременно увеличивает объем вентиляции, не меняя ЧСС .
Заболевания, сопровождающиеся угнетением ЦНС , функций сердечно-сосудистой и дыхательной систем (в т.ч. отравление наркотическими средствами, инфекционные заболевания), спазмы сосудов головного мозга (в т.ч. мигрень), снижение умственной и физической работоспособности, сонливость, энурез у детей, нарушения дыхания (периодическое дыхание, идиопатическое апноэ) у новорожденных (в т.ч. недоношенных).
Выраженная артериальная гипертензия, органические заболевания сердечно-сосудистой системы (в т.ч. атеросклероз), повышенная возбудимость, глаукома, нарушения сна, старческий возраст.
Беспокойство, возбуждение, бессонница, тахикардия, аритмии, повышение АД , тошнота, рвота. При длительном применении возможно слабое привыкание (снижение действия кофеина связано с образованием в клетках мозга новых аденозиновых рецепторов). Внезапное прекращение введения кофеина может приводить к усилению торможения ЦНС с явлениями утомления, сонливости и депрессии.
Снижает эффект снотворных и наркотических средств, повышает (улучшая биодоступность) — ацетилсалициловой кислоты, парацетамола и других ненаркотических анальгетиков. Улучшает всасывание эрготамина в ЖКТ .
При злоупотреблении кофеин (более 300 мг в сутки, т.е. четыре чашки натурального кофе по 150 мл) может вызывать состояние тревоги, беспокойство, тремор, головную боль, спутанность сознания, сердечные экстрасистолии. У новорожденных (в т.ч. недоношенных) при концентрации в плазме крови 50 мг/мл возможны токсические эффекты: беспокойство, тахипноэ, тахикардия, тремор, повышение рефлекса Моро, при более высоких концентрациях — судороги.
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Учебно-исследовательская работа студента
Количественный химический анализ вещества. Натрия бензоат
Выполнил:
студентка группы 5201 КГМУ
Мамедова С.Н.
Проверил: Буховец А.В.
Казань, 2014
Содержание
натрий бензоат химический анализ
б) с карбонатом натрия:
2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2
7. Качественный анализ
Препарат дает характерные реакцию на бензоаты и реакцию Б на натрий.
Качественная реакция на бензоаты :
К 2 мл нейтрального раствора бензоата (0,01-0,02 г иона бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа; образуется осадок розовато-жёлтого цвета.
6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10Н 2 О (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7Н 2 О + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH
Качественная реакция на ионы натрия :
а) Сухая реакция. Соль натрия, внесённая в бесцветное пламя, окрашивает его в жёлтый цвет.
б) С цинкуранилацетатом: (выпадает желтый кристаллический осадок)
Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (СН 3 СОО) 9 ] 9Н 2 О + H +
в) С раствором пикриновой кислоты (выпадает желтый кристаллический осадок)
С 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > С 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +
Методика определения подлинности согласно Государственной Фармакопее X :
0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой до достижения постоянного веса. Температура полученной бензойной кислоты равна 120-124,5°C.
Схема реакции :
C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3
8. Количественный анализ
Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притёртой пробкой ёмкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешенного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г бензоата натрия, которого в пересчёте на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
9. Применение
1 . Препарат : Натрия бензоат
Фармакологическая группа : секретолитики и стимуляторы моторной функции дыхательных путей.
Как отхаркивающее средство - самостоятельно (per se) и в составе комбинированных препаратов. При приёме внутрь усиливает секрецию слизистой дыхательных путей.
2 . Препарат : Кофеин-бензоат натрия
Фармакологическая группа : стимуляторы дыхания, психостимуляторы
Заболевания, сопровождающиеся угнетением ЦНС, функций сердечно-сосудистой и дыхательной систем (в т. ч. отравление наркотическими средствами, инфекционные заболевания), спазмы сосудов головного мозга (в т. ч. мигрень), снижение умственной и физической работоспособности, сонливость, энурез у детей, нарушения дыхания (периодическое дыхание, идиопатическое апноэ) у новорожденных (в т. ч. недоношенных).
10. Условия хранения
В хорошо укупоренной таре, в сухом, защищенном от света месте.
Кислотно-основное титрование - титриметрические методы определения концентрации кислот или оснований, основанные на реакции нейтрализации: Н 3 O + + ОН? = 2Н 2 О. Титрование раствором щелочи называется алкалиметрией, а титрование раствором кислоты - ацидиметрией. При количественном определении кислот - алкалиметрия - рабочим раствором является раствор сильной кислоты (обычно НСl или H 2 SO 4). При количественном определении щелочи - ацидиметрия - рабочим раствором является раствор щелочи NaOH или КОН. Приготовить титрованный раствор кислоты исходя из концентрированной кислоты невозможно.
Если титровать раствор любой кислоты раствором щелочи, происходит связывание ионов Н + кислоты ионами ОН - и концентрация ионов Н + постепенно уменьшается, а рН раствора возрастает. При определенном значении рН достигается точка эквивалентности и титрование должно быть закончено. При титровании раствора щелочи раствором кислоты связываются ионы ОН - , концентрация их в растворе уменьшается, а концентрация ионов Н + увеличивается и рН раствора уменьшается. Однако величина рН в точке эквивалентности не во всех случаях имеет одно и то же значение, она зависит от природы реагирующей кислоты и основания.
Точность, с которой известна концентрация стандартизированного титранта, ограничивает точность метода в целом, поэтому приготовлению стандартных растворов уделяется особое внимание. Концентрацию стандартных растворов определяют либо прямо (если само вещество является первичным стандартом), либо косвенно, если вещество не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. В первом случае берут тщательно взвешенное количество вещества и разбавляют до точно известного объема. Во втором случае раствор, содержащий тщательно взвешенное количество вещества, титруют раствором первичного стандарта. Вещества, которые могут рассматриваться, как хорошие первичные стандарты, должны обладать рядом важных свойств: иметь высокую степень чистоты, быть устойчивыми к атмосферным воздействиям, иметь низкую гигроскопичность и низкую склонность к выветриванию, быть легкодоступными, иметь достаточно высокую эквивалентную массу. Лишь немногие вещества удовлетворяют этим требованиям, поэтому число первичных стандартов весьма ограничено.
В чистую мерную колбу на 100 см3 помещают сухую воронку и переносят навеску карбоната натрия, тщательно обмывая часовое стекло и воронку небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки. Объем воды в колбе не должен быть больше 2/3. Перемешивают содержимое колбы до полного растворения соли. Доливают в колбу дистиллированную воду до метки. Прибавление воды заканчивают с помощью пипетки, добавляя воду по каплям, держа колбу так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Приготовив раствор, тщательно перемешивают его, закрыв колбу пробкой. Рассчитывают концентрацию и титр приготовленного раствора карбоната натрия по формулам:
Раствор соляной кислоты заданной концентрации готовят из более концентрированного раствора методом разбавления. Рассчитывают количество безводной кислоты, необходимой для приготовления 200 см3 раствора, содержащего 0,05 моль НСl в 1 дм 3 . Для дальнейших вычислений измеряют плотность концентрированного раствора кислоты с помощью ареометра. Раствор соляной кислоты наливают в сухой цилиндр и
погружают в него ареометр. Отсчет по шкале ареометра проводят по нижнему мениску сверху вниз с точностью 0,001 г/см 3 . По таблице находят процентную концентрацию кислоты и вычисляют объем раствора, в котором содержится необходимое количество соляной кислоты. В мензурку объемом 250-300 см 3 наливают ~ 150 см 3 дистиллированной воды. Цилиндром отмеряют рассчитанный объем исходного раствора НСl, приливают в мензурку с водой и доливают до нужного объема, соответствующего 200 см 3 . Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор соляной кислоты готов для стандартизации.
Тщательно вымытую бюретку дважды ополаскивают небольшими порциями приготовленного раствора соляной кислоты. Используя воронку, заполняют бюретку кислотой так, чтобы нижний край мениска жидкости был несколько выше нулевого деления. Затем заполняют раствором кислоты носик бюретки, вытеснив из соединительного шланга пузырьки воздуха. Убрав воронку, выпускают кислоту из бюретки таким образом, чтобы нижний край мениска находился на уровне нулевого деления шкалы бюретки.
Методика : около 1,6 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу на 25 мл, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки. Мерной пипеткой берут на титрование 10 мл полученного раствора, прибавляют 18 мл эфира, 2 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. Содержание в препарате должно быть не менее 99,9% в пересчете на сухое вещество (потеря в весе при высушивании - 2,5%).
1. Государственная Фармакопея СССР. - 10-е изд. - М.: Издательство "Медицина", 1968.
2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика: в 2 книгах. - 2-е изд. - М.: Высшая школа, 2003.
3. Беликов B.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч: Учебн. пособие - М.: МЕДпресс-информ, 2007 - 624 с.
4. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие - М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004 - 640 с.
5. Руководство к лабораторным занятиям по аналитической химии. Качественный анализ. Абдуллина С.Г., Щукин В.А. - Казань, 2007.
6. Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона: В 86 томах (82 т. и 4 доп.). - СПб., 1890-1907.
7. Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство "Научный центр экспертизы средств медицинского применения", 2008. - 704с.: ил.
Размещено на Allbest.ru
Ингибиторы секреции соляной кислоты и пепсиногена: общая характеристика. Из истории Н2-блокаторов. Показания к применению Н2-антигистаминных средств. Фармакологическое действие и побочные эффекты лекарственных препаратов на основе Н2-блокаторов.
реферат , добавлен 07.05.2013
Меры профилактики микотоксикозов. Определение мочевины диметилглиоксимным методом. Ферментный метод определения ФОСС. Влияние перекиси водорода, калия перманганата и формальдегида на простейших. Определение натрия хлорида аргентометрическим методом.
лабораторная работа , добавлен 00.00.0000
Валидация методик анализа папаверина гидрохлорида в растворе для инъекций и других лекарственных формах. Химические и физические методы определения подлинности субстанции. Анализ содержания посторонних примесей методом тонкослойной хроматографии.
курсовая работа , добавлен 02.06.2014
Значительный рост заболеваемости рака прямой кишки в США и странах Западной Европы. Предраковые заболевания прямой кишки. Кишечная непроходимость. Свищи - ректовагинальный, ректовезикальный, параректальный. Комплекс исследований для уточнения стадии.
презентация , добавлен 22.10.2013
Анатомия прямой кишки. Расположение лимфатических сосудов и узлов по направлению прямокишечных артерий. Эпидемиология рака прямой кишки. Способствующие заболеванию факторы. Гистологическая структура опухолей прямой кишки. Диагностика, стадии заболевания.
презентация , добавлен 19.01.2016
Контроль качества в условиях аптеки. Определение оптимальных реакций подлинности и количественного содержания препаратов: атропина сульфата, натрия йодида и новокаина. Вода очищенная для приготовления жидкой многокомпонентной лекарственной формы.
курсовая работа , добавлен 23.02.2017
Анатомо-физиологические особенности прямой кишки. Организация предоперационной подготовки пациентов. Исследование особенностей профессиональной деятельности фельдшера в ранней диагностике, лечении и профилактики заболеваний и повреждений прямой кишки.
дипломная работа , добавлен 06.05.2018
Изменение уровня концентрации натрия и его экскреции. Адаптационный процесс в натурных условиях среды. Концентрация натрия в эритроцитах. Коэффициент эритроцитов и концентрация калия в плазме. Зависимость концентрации калия от концентрации натрия.
статья , добавлен 02.08.2013
Характеристика и особенности течения рака прямой кишки, его клиническая классификация и отличительные признаки. Описание опухоли при раке прямой кишки и ее расположение, возможные метастазы. Техника проведения биопсии и порядок формирования диагноза.
реферат , добавлен 15.05.2010
Анатомо-физиологические особенности строения прямой кишки. Принципы обследования пациентов с заболеваниями прямой кишки. Клиника, диагностика и принципы лечения опухолевых и неопухолевых заболеваний. Особенности ухода за проктологическими пациентами.
1. Русское название лекарственного средства.
Натрия бензоат
Натрий бензойно-кислый
Натриевая соль бензойной кислоты
Бензоат натрия
2. Латинское название лекарственного средства.
Natrium benzoicum
3. Химическая формула с указанием молярной массы
Молярная масса 144,11
4. Внешний вид
Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковато-солёного вкуса.
5. Физические и химические свойства
Плотность: 1,44 г/см3
Растворимость.
Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Прозрачность и цветность раствора.
Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Щелочность и кислотность.
К полученному раствору прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра.
0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют.10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).
1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют.10 мл раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжёлые металлы (не более 0,001% в препарате).
Потеря в весе при высушивании.
Около 1,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105 до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.
Влажность: не более 2%.
Примечание. Бензоат натрия для приготовления инъекционных растворов должен дополнительно проходить испытание на железо: раствор 0,4 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).
6. Способы получения
Бензоат натрия получают по реакции взаимодействия бензойной кислоты с раствором гидроксида натрия или карбонатом натрия:
а) с гидроксидом натрия:
натрий бензоат химический анализ
б) с карбонатом натрия:
2+ Na 2 CO 3 2 + H 2 O + CO 2
7. Качественный анализ
Препарат дает характерные реакцию на бензоаты и реакцию Б на натрий.
Качественная реакция на бензоаты:
К 2 мл нейтрального раствора бензоата (0,01-0,02 г иона бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора хлорида окисного железа; образуется осадок розовато-жёлтого цвета.
6C 6 H 5 COONa + 2FeCl 3 + 10Н 2 О (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7Н 2 О + 6NaCl + 3C 6 H 5 COOH
Качественная реакция на ионы натрия:
а) Сухая реакция. Соль натрия, внесённая в бесцветное пламя, окрашивает его в жёлтый цвет.
б) С цинкуранилацетатом: (выпадает желтый кристаллический осадок)
Na + +Zn [ (UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] +CH 3 COOH + 9H 2 O = NaZn [ (UO 2) 3 (СН 3 СОО) 9 ] 9Н 2 О + H +
в) С раствором пикриновой кислоты (выпадает желтый кристаллический осадок)
С 6 H 2 (NO 2) 3 OH + Na + > С 6 H 2 (NO 2) 3 ONa + H +
Методика определения подлинности согласно Государственной Фармакопее X:
0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой до достижения постоянного веса. Температура полученной бензойной кислоты равна 120-124,5°C.
Схема реакции:
C 6 H 5 COONa + HNO 3 C 6 H 5 COOH + NaNO 3
8. Количественный анализ
Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притёртой пробкой ёмкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешенного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г бензоата натрия, которого в пересчёте на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
9. Применение
1. Препарат: Натрия бензоат
Фармакологическая группа: секретолитики и стимуляторы моторной функции дыхательных путей.
Как отхаркивающее средство - самостоятельно (per se) и в составе комбинированных препаратов. При приёме внутрь усиливает секрецию слизистой дыхательных путей.
2. Препарат: Кофеин-бензоат натрия
Фармакологическая группа: стимуляторы дыхания, психостимуляторы
Заболевания, сопровождающиеся угнетением ЦНС, функций сердечно-сосудистой и дыхательной систем (в т. ч. отравление наркотическими средствами, инфекционные заболевания), спазмы сосудов головного мозга (в т. ч. мигрень), снижение умственной и физической работоспособности, сонливость, энурез у детей, нарушения дыхания (периодическое дыхание, идиопатическое апноэ) у новорожденных (в т. ч. недоношенных).
10. Условия хранения
В хорошо укупоренной таре, в сухом, защищенном от света месте.
8. Приведите примеры лекарственных веществ, способных, как и гексамидин, разлагаться с выделением формальдегида. Напишите уравнения соответствующих реакций.
9. Какие из лекарственных веществ данной группы могут вступить в реакцию образования азокрасителя? Укажите условия проведения данной реакции и напишите ее химизм.
10. Приведите методики, позволяющие открыть остаток кислоты бензойной в бензонале. Напишите уравнения реакций.
11. Приведите возможные методики обнаружения органически связанного фтора во фторурациле и фторафуре. Напишите уравнения реакций.
12. Напишите структурные формулы фторурацила, фторафура, цитарабина и азидотимидина. Укажите связь между их строением и фармакологическим действием.
13. Исходя из химического строения лекарственных веществ группы пиримидина, обоснуйте возможные методики их количественного определения.
14. Объясните возможность применения физико-химических методов (УФ - и ИК-спектроскопия, различные виды хроматографии) в фармацевтическом анализе барбитуратов, производных урацила и гаксамидина.
16. Укажите условия хранения барбитуратов в соответствии с их физико-химическими свойствами и медицинским применением
Список литературы для подготовки.
1. Беликов, химия: Учеб. Для вузов. – Пятигорск, 2003. С. 284-292.
2. Фармацевтическая химия: Учеб. Пособие / Под ред. . – 2-е изд., испр. – М.: ГОЭТАР-Медиа, 2005. С.249-293.
ЗАНЯТИЕ 5
Анализ лекарственных препаратов,
производных пурина.
Цель занятия:
Изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ группы пурина
Задачи:
Ответить на вопросы входного контроля;
Изучить свойства лекарственных веществ, группы пурина;
Выполнить исследовательскую работу по идентификации веществ группы пурина, провести фармакопейный анализ идентифицируемого вещества;
Провести анализ предложенных лекарственных форм в соответствиями с требованиями внутриаптечного контроля ЛФ, содержащих вещества двойного и непостоянного состава.
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
Реакции идентификации ЛВ группы пурина;
Реакции количественного определения ЛВ, группы пурина;
Применение Тусл для количественного определения веществ двойного и непостоянного состава;
Фармакопейные методики проведения анализа препаратов группы пурина
Уметь:
Идентифицировать лекарственные вещества, группы пурина и проводить их фармакопейный анализ;
Проводить анализ ЛФ, содержащих вещества двойного и непостоянного состава;
Оформлять отчетную документацию.
Задание на занятие:
Провести анализ ЛФ, содержащих вещества двойного и непостоянного состава;
Провести фармакопейный анализ субстанции (кофеин-бензоата натрия, эуфиллина) .
Оформить аналитический паспорт.
Общие теоретические положения по анализу ЛФ двойного и непостоянного состава.
Принцип расчета титров для веществ двойного или непостоянного состава при анализе лекарственных форм.
1. По нормативной документации устанавливают соединение, по которому проводится стандартизация вещества двойного или непостоянного состава, и определяют содержание этого соединения в %.
2. В соответствии с методом количественного определения рассчитывают титр определяемого соединения.
3. Рассчитывают титр вещества двойного или непостоянного состава, учитывая фактическое содержание в нем определяемого соединения, по формуле:
Тв-ва= Топред. соед∙100% / (фактич. содержание в соединении в %)
Расчет титров препаратов двойного состава (кофеин-бензоат натрия, эуфиллин и другие) при анализе их лекарственных форм при внутриаптечном контроле.
При экспресс-анализе обычно определение проводят по одному из компонентов препарата, а рассчитывают на препарат в целом.
1. Кофеин - бензоат натрия.
Определение по бензоату натрия методом ацидиметрии.
fэкв. натрия. бензоата=1 M = 144,11 г/моль.
https://pandia.ru/text/80/230/images/image005_30.gif" width="344" height="53 src=">
Для того чтобы рассчитать титр кофеина-бензоата натрия, необходимо знать процентное содержание натрия бензоата в препарате. Согласно ГФ Х содержание натрия бензоата должно быть в пределах 58-62%. Если содержание натрия-бензоата в препарате составляет 60%, то
DIV_ADBLOCK135">
https://pandia.ru/text/80/230/images/image008_30.gif" width="326" height="54 src=">
В 100 г кофеина - бензоата натрия - 40 г кофеина
Х - 0,004855 г
https://pandia.ru/text/80/230/images/image010_24.gif" width="361" height="53 src=">
В 100 г эуфиллина - 14 г этилендиамина
Х - 0,003050 г
Аммиак" href="/text/category/ammiak/" rel="bookmark">аммиака ; наблюдают эффект реакции.
2. Реакция с реактивом Вагнера. 0,01 г препарата растворяют при нагревании в 0,5-1,0 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора йода 0,1 моль/л, 1-2 капли разведенной хлористоводородной кислоты и наблюдают эффект реакции.
3. Реакция с танином. 0,03 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют по каплям 0,1% раствор танина и наблюдают эффект реакции.
4. Реакция с кобальта хлоридом. 0,1 г препарата взбалтывают в течение 2-3 минут с мл раствора натрия гидроксида 0,1 моль/л и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли 2 капли 2% раствора кобальта хлорида и наблюдают эффект реакции.
5. Реакция с серебра нитратом. 0,05 г препарата растворяют в смеси 1 мл воды и 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и наблюдают эффект реакции.
Специфические реакции подлинности производных пурина
Кофеин-бензоат натрия.
0,01 – 0,02 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Образуется осадок розовато-желтого цвета (обнаружение связанной бензойной кислоты).
Катион натрия доказывается микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой.
Эуфиллин. 0,02 г препарата растворяют в 10 каплях воды, прибавляют 1 каплю раствора (II) меди сульфата, появляется фиолетовое окрашивание (обнаружение этилендиамина).
Субстанция кофеин бензоата-натрия.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса.
Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Подлинность.
0,5 г препарата растворяют в 3 мл воды, добавляя 1 мл раствора едкого натра, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1-2 минут. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток дает реакции подлинности характерные для кофеина.
Раствор препарата дает реакцию на бензоаты
Кислотность и щелочность: К раствору0,25 г препарата в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды прибавляют насколько капель раствора фенолфталеина. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,15 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия.
Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) сушат при 800С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 5 %
Кофеин: Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл раствора йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I2), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивание в течение 15 минут раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 50 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) до обесцвечивания (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.
1.Для проведения аналитического контроля субстанции кофеина-бензоата натрия:
· Приведитехимическую формулу и рациональное название кофеина-бензоата натрия. Обоснуйте его физико-химические свойства и предложите использование их в анализе качества лекарственных средств.
· В соответствии с химическим строением и свойствами предложите возможные методы для количественного анализа лекарственного вещества и предлагаемой микстуре.
кофеин-бензоат натрия
Coffeinum-natrii benzoas
1,3,7 – триметилксантин с натрия бензоатом
Кофеин-натрия бензоат – белый порошок без запаха, слабо горького вкуса, легко растворим в воде, трудно в спирте. Двойная соль, полученная путем смешения водных растворов, содержащих 40% кофеина и 60% натрия бензоата.
Кофеин – полностью метилированное производное ксантина (2,6 – диоксипурина в 7Н форме).
Пурин – конденсированная гетероциклическая система, состоящая из циклов пиримидина и имидазола. Является третичным основанием, вступает в реакции окисления и осаждения.
Натрия бензоат – соль, образованная сильным основанием и слабой органической кислотой, характерны реакции вытеснения осаждения.
Неорганические компоненты лек.формы – NaBr и MgSO 4 – средние соли, легко растворимы в воде. Вступают в реакции обмена, образуя нерастворимые осадки (цинкуранилацетат Na, пикрат Na, фосфат магния, аммония). Бромиды вступают в окислительно-восстановительные реакции, проявляя восстановительные свойства, реакции осаждения (с АaNO 3). Сульфаты вступают в реакции осаждения с солями бария.
Подлинность: - кофеин-натрия бензоат
1) Мурексидная проба (ГФ X), основана на разрушении молекулы пурина при t с окислителем до образования смеси метилированных производных аллоксана идиалуровой кислоты, при взаимодействии которых образуется аллоксантин, в аммиачной среде образующий аммонийную соль тетраметилпурпуровой кислоты.
Эта реакция применяется для анализа субстанции (после хлороформенного извлечения)
2)В ЛФ кофеин определяют по реакции осаждения с раствором I 2 и добавлением р-ра HCI, образуется бурый осадок.
3)бензоат-натрия определяется по реакции комплексообразования с FeCI 3 (ГФ X)
6С 6 Н 5 COONa +2FeCI 3 +10H2O → (C 6 H 5 COO) 3 Fe·Fe(OH) 3 ·7H 2 O + 3C 6 H 5 COOH+ 6NaCI
